样品预处理技术的革命 ——固相微萃取(SPME)技术 |
一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用,有手动和自动进样两种。 二、特点 简单 快速 集采样、萃取、浓缩、进样与一体 · 简单:操作方便,只需按动手柄。 · 快速:可以节省样品预处理的70%时间。 · 经济:无需溶剂及注射器,每个萃取头可以反复使用50次以上。(最多达200次左右) · 无毒害:由于无需溶剂,使操作人员的工作环境得到改善,同时使实验室排出的毒液减低到最小量,为我们生活的环境作出贡献。 · 适用性强:可以随身携带,现场采样,并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。 三、组成 SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成, 壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可永久使用。 四、SPME操作步骤 样品萃取 1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。 2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。 3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶 GC分析 1.将SPME针管插入GC仪进样口。 2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。 3.缩回纤维头,移去针管。 HPLC分析 1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池,进样阀置于“Load”位置。 2.推手柄杆伸出纤维头,关闭阀密封夹。 3.将阀置于“Inject”位置,流动相通过解吸池洗脱样品进样。 4.阀重新置于“Load”位置,缩回纤维头,移走SPME针管。 五、SPME纤维头选样指南 您必须根据所分析物的分子量和极性选择 · 小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS萃取头 · 大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头 · 强极性的化合物通常选用85umPA萃取头 · 极性挥发性的样品(如乙醇、胺类)选用65umPDMS/DVB萃取头 六、SPME操作控制 SPME分析结果除与纤维头本身的性质,如极性,膜厚有关外,如果从基本原理考虑,SPME并不 完全萃取(100%萃取)分析物,并且不需达到所谓的真正的热力学平衡,所以严格控制操作条件,如取样时间和温度,萃取头浸入深度,样品瓶或顶空瓶体积保持一致,对于获得重现性分析结果至关重要。 七、SPME应用领域 · 表面活性剂,其他工业领域 · 高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析 · 水样的环境分析 · 食品中的香料分析 · 纵火或爆炸物样品的法医分析 · 毒物分析:血、尿、体液中的药物和毒品 · 气体硫化物及挥发物(VOC)分析 |
用于Varian自动进样或高效液相色谱分析(HPLC)的萃取头手柄(订货号:57331)
该萃取头手柄可与Varian 8100/8200 自动进样器或与我们的固相微萃取/高效液相色谱接口配合使用。要与Varian 自动进样器配合使用,需要固相微萃取升级套件—
用于CTC Combi PAL 和Varian 8400/8410 自动进样器的萃取头手柄(订货号:57347-U)
将该手柄与专为自动进样而设计的固相微萃取萃取头组件配合使用。由Varian、Leap 和Gerstel (MPS3)经销的CTC自动进样器。
1. 售后服务的咨询时间为工作日8:30-17:30,服务热线:40066-51177。
2. 仪器设备的质量保证期为:一年,自客户收到货之日起算。
3. 在质量保证期内,免费为客户提供电话技术指导和有限维修服务。
4. 在质量保证期届满后,继续为客户提供货物的维修服务,并以优惠的价格提供配件、耗材。
5. 因实验室商品的特殊性,非质量问题商品及特殊商品将无法退换货,经过商城审核通过后方可办理,详见“退换货政策”。
6. 如需退换货的,需要符合退换货要求,经过商城审核通过后方可办理,详见“退换货政策”。
7. 自产品售出之日(以实际收货日期为准)起7日内可以申请退换货,客户可在线提交退换货申请或者与客服联系办理退换货事宜。
8. 商城可为客户提供仪器维护、检测、送检、维修等各项服务,详细请咨询客服。